頂空自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)于進(jìn)樣瓶有著哪些要求
更新時(shí)間：2021-06-27 點(diǎn)擊次數(shù)：1175次
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
進(jìn)樣瓶是為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器，它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過(guò)程，可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析，具有方便、花費(fèi)少、易于自動(dòng)化的特點(diǎn)。
進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主，極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前，實(shí)驗(yàn)室常用清洗的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多，洗滌劑和水的使用量大，洗滌用時(shí)長(zhǎng)，容易留有死角，如果是塑料進(jìn)樣瓶，易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕，占用大量人力資源。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿，采用堿性裂解液進(jìn)行清洗，會(huì)取得良好的效果。
頂空自動(dòng)進(jìn)樣器的常見種類有哪些呢？
1.推入式進(jìn)樣器
推入式的設(shè)計(jì)比較常見，這種技術(shù)與手動(dòng)噴油非常相似。將注射器移到樣品瓶中，按預(yù)定量吸入樣品，然后移到樣品入口，將樣品注入樣品環(huán)中。這種設(shè)計(jì)所需的樣品量比吸入設(shè)計(jì)所需的樣品量小得多。注射器的抽吸和排出都是在步進(jìn)電機(jī)的控制下完成的，可以達(dá)到很高的精度和準(zhǔn)確度。正常情況下，全充填法和部分充填法的結(jié)果偏差小于0.5%。
2.六通閥進(jìn)樣器
它由圓形墊片(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。它分為兩類：一般分為兩類：一類是電機(jī)驅(qū)動(dòng)，另一類是壓縮氣體驅(qū)動(dòng)。在氣相色譜儀中，不管是氣動(dòng)的還是電動(dòng)的，因?yàn)闅庀嗌V儀有壓縮氣體。如果是液相色譜法或離子色譜法，似乎只能通電，因?yàn)闊o(wú)法向閥門供氣。
3、吸入式進(jìn)樣器
這種頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中的樣品通過(guò)注射器的吸力被吸入樣品環(huán)中。早期，這種設(shè)計(jì)因其簡(jiǎn)單可靠而廣受歡迎，后來(lái)隨著其他兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而衰落。圖3a是示意圖。在這種情況下，將注射器連接到廢液排放口，將取樣針和相應(yīng)的管道連接到樣品入口，將針頭插入樣品瓶中，然后將注射器吸回，直到樣品*充滿樣品環(huán)，轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)注入樣品。這種設(shè)計(jì)非常簡(jiǎn)單，只有針沿著一個(gè)軸(上/下)移動(dòng)，所需的樣品瓶通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品盤放置在針的下方。有一種更簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì)——將密封蓋壓入瓶中，讓樣本進(jìn)入樣本環(huán)，省去另一端的注射器。
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